長空血戰
1937年夏，七七事變爆發。劉粹剛義憤填膺，立即報告上書軍事當局，要求上陣殺敵，報效國家。八一三淞滬抗戰爆發後，空軍第5大隊從南昌調到揚州，奉命參戰，轟炸敵軍海軍船艦，協助我軍陸軍攻擊上海日租界。劉粹剛率部奮勇作戰，勇猛無比，屢次挫敗強敵，建立戰功。
8月16日，劉粹剛駕駛第2401號戰機擊落了敵軍水上偵察機一架。
8月17日上午，劉粹剛率領三架霍克飛機轟炸敵虹口兵營後，與10架敵機遭遇。劉粹剛沒有絲毫畏懼，他沉着應戰，駕機奮勇衝向敵機，擊落敵機一架。
8月20日，劉粹剛又擊落敵驅逐機和水上偵察機各一架。
8月23日，劉粹剛率隊掩護我轟炸機轟炸吳淞口登陸之敵，與敵驅逐機5架展開了激戰，當場將一架敵機打得起火爆炸。
9月8日，劉粹剛奉命單機赴滬偵察，在楊樹浦上空，遭遇2架敵機的攔截。劉粹剛立即投入戰鬥，大顯身手，與敵機巧妙周旋，成功擺脫了敵人的追擊。
9月12日，他率隊攻擊長江口內的敵軍艦隊，擊中了巡洋艦一艘。
9月20日，敵機40架空襲南京，劉粹剛奉命率隊起飛截擊敵機。他奮不顧身，身先士卒，指揮部隊擊落了數架敵機，成功打退了敵機的進攻，保衛了南京的安全。
在以後的保衛南京的空戰中，劉粹剛均勇敢作戰，與裝備和數量上均佔優勢的敵機血戰長空，以寡擊衆，以弱抗強，狠狠地打擊了敵空軍的囂張氣焰，鼓舞了全國軍民的抗戰信心和決心，有力地配合了陸軍部隊的抗戰情況。
從8月16日首開紀錄到10月中旬，共擊落敵機11架，以輝煌的戰績成爲全國抗戰軍民交口稱讚的英雄，與高志航、樂以琴、李桂丹一併被譽爲中國空軍的“四大金剛”。
單機迎戰
1937年10月12日午後，日本海軍第2航空隊18架飛機飛臨南京投彈掃射後，由於未見中國空軍迎擊，在南京上空穿梭飛行玩起了特技，以炫耀武力，羞辱中國飛行員。奉命爲保存飛機用於夜間襲敵的中國飛行員們仰望天空，氣得直跺腳。這時第5大隊第24中隊中隊長劉粹剛怒不可遏，揭掉飛機僞裝，跳進自己帶傷的飛機開車起飛，單機勇闖敵陣。
正在得意揚揚的日本飛行員見劉粹剛單機升空，一齊向劉粹剛的飛機撲來。爲了取得必要的高度，劉機先向西爬高，再折回到南京城上空。日機自認爲速度快、性能好，想咬住劉機的尾部。劉粹剛心中有數，反而減速航行，來個順水推舟。說時遲，那時快，劉機猛然作一個直8字急轉彎。日機衝向前去。劉機已從被動地位變成優勢，狠命咬住日機尾部，在兩三秒鐘的時間內，4挺機關槍同時開火，擊中日機要害。日機萬萬沒有料到劉機這招“回馬槍”，拖着一條濃煙當場跌在南京市東郊粉身碎骨。這場乾淨、利索、漂亮的空戰前後只用了幾分鐘。南京城內的老百姓也顧不得防空警報，傾城而出，都來觀戰助威。
碧空丹心
1937年10月25日，劉粹剛奉命率3架霍克飛機，從江蘇溧水出發，飛往山西，支援忻口戰役。這時，北方已經寒冷，且日落較早。劉粹剛對航線不熟悉，太原機場又進行燈火管制，無法降落，飛過了太原，只好返回洛陽。當飛臨晉東南上空時，此時飛機汽油已經無法支持飛行，僚機(跟隨長機執行任務的飛機)先告油罄，打出了“被迫降落”的燈號，但僚機沒帶照明彈。劉粹剛毅然放下唯一的一顆照明彈，協助僚機迫降。2架僚機各自迫降，飛行員獲救。劉粹剛的座機只能摸黑盤旋，飛機滑行到到山西高平縣時，爲保住飛機，他沒有跳傘逃生，而是選擇了迫降，但因天黑，在迫降過程中飛機不慎撞上了高平縣城東南城垣上20多米高的魁星樓，不幸犧牲，時年24歲。
劉粹剛的遺骨在高平縣妥爲收殮，同年11月16日，遺骨被擡進南京，後安葬在航空烈士公墓。
國民政府爲表彰其英勇殺敵，不畏犧牲的精神，爲表彰抗戰救國的英雄事蹟，特追贈其爲空軍少校。
